Il metodo di analisi

Metodo SANIST per l’analisi dei vapori dei liquidi

Il metodo SANIST viene utilizzato per determinare la composizione dei vapori ottenuti dall’evaporazione dei liquidi all’interno della coil. Il metodo è semiquantitativo. In pratica, esso è articolabile nei seguenti punti:

a) una concentrazione stabilita degli analiti del campione viene infusa costantemente nella sorgente dello spettrometro (SACI/ESI) attraverso un capillare. Si utilizzano condizioni di sorgente tali da impedire la frammentazione dei composti che vien monitorata monitorando i rapporti m/z degli ioni frammento nello spettro full scan.
b) Viene inserito il vapore di cui vengono monitorati i rapporti m/z degli analiti e degli ioni figli in condizioni di vaporizzazione.
c) In condizioni, di flusso controllato si esegue il rapporto tra il segnale derivato dall’emissione del vapore e quello del riferimento e si ricava la quantità di analita presente effettivamente in fase vapore e si ottiene, dopo normalizzazione del segnale, quantità di analita presente in fase vapore
d)  In assenza di ioni figli si può assumere il fatto che l’analita non degradi. In caso contrario si può valutare l’entità della degradazione prendendo in considerazione l’intensità degli ioni frammento ed il loro fattore di risposta normalizzato rispetto ad uno standard interno presente all’interno del liquido. Tale standard interno deve possedere il requisito di stabilità e non deve degradare nelle condizioni di vaporizzazione.

Nel caso specifico dei liquidi da inalazione il liquido viene vaporizzato mediante l’utilizzo di una batteria con controllo di temperatura monitorando l’erogazione della stessa in tempo reale secondo un protocollo definito e ripetibile, l’atomizzatore è infatti attivato cineticamente utilizzando una pompa a vuoto che sfrutta l’effetto Venturi attraverso un breve collegamento in silicone platinico o santoprene

Le analisi sono controllate anche in massa nella fase liquida in modo da poter comparare i risultati dei due metodi e verificare lo scostamento della presenza di un singolo analita nella fase liquida iniettando in “splitless” e la fase vapore con il metodo “sanist”.

Ne deriva un controllo unico che ci permette di conoscere effettivamente se una molecola presente nel liquido viene vaporizzata integra o separata in ioni durante il riscaldamento sulla coil.

I dati sono verificati con il database NIST.